可粘接柔性氮化镓基MicroLED阵列在脑表面的体内光遗传刺激
开发一种生物相容性的光刺激装置，能够粘附在脑表面并激活空间分离的脑区域，这对于体内光遗传学应用是必要的。本研究采用各向异性氢氧化 钾湿蚀法制备了分离MicroLED外延层的中空结构。利用热释放片，建立了一种将microled转移到生物相容性对苯二甲苯薄膜上的方法，在不旋转或错位的 情况下，同时保持其特性。因此，我们制作了一种柔性的MicroLED阵列薄膜，它粘附在小鼠的大脑表面，并显示出蓝色发射。
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基于GaN的MicroLED的高亮度、低功耗、长寿命和耐用 性使其适用于许多应用，如智能光纤1)以及锂真高 速数据通信技术2,3)以及高分辨率和高亮度的显示 器。4,5)特别是，能够控制神经活动的MicroLED阵列被越来越 多地应用于光遗传学技术中。6–8)为了理解由复杂的神经 网络组织起来的大脑功能，有必要单独或同时对大脑的多 个区域进行光学刺激。使用传统的光纤方法很难实现这一 点；因此，需要一个光源阵列。虽然使用光学显微镜在头 部固定动物中实现了图案光的呈现，9– 11)在更自然的条 件下，需要一种植入式光源进行研究，如自由活动的动物 和临床应用。一些关于一种具有针状结构的MicroLED神经探针 的开发的报告已经发表。12– 17)然而，一种用于激活中 尺度上空间分布的大脑区域的MicroLED阵列神经工具的发展尚 未得到充分的研究。因此，如果开发出一种能够粘附在脑 表面的生物相容性MicroLED阵列膜，它将作为一种生物植入式 光刺激装置，对神经科学领域和可能的临床应用做出重大 贡献。有必要开发一种在由对苯二甲苯和聚二甲基硅氧烷等生 物相容性材料组成的柔性薄膜上精确转移和排列MicroLED的技 术。关于MicroLED的转移技术，使用弹性体图章的拾放方法， 18–20)激光支持的先进放置(LEAP)技术，21,22)以及流体 对准技术23,24)已被报道。然而，由于在使用弹性体压印 时，粘附力的调制范围有限，因此很难在没有粘附力的生 物相容性膜上获得较高的转移率。在LEAP方法中，生物相 容性膜由于激光产生的热而熔化或恶化，而在流体组装方 法中，很难实现在薄膜上形成自组装所需的凹槽。因此，为了实现光遗传 多点刺激，需要一种MicroLED转移技术来实现附着在脑表面， 而不破坏薄、低耐热生物相容膜。本研究研究了与脑表面 接触所需的薄膜厚度，并建立了利用TR片转移技术制备柔 性MicroLED阵列薄膜。所形成的膜粘附在活鼠的大脑皮层表面 ，并观察到蓝色发射。 由于其鲁棒性、灵活性和生物相容性，对苯二聚乙烯C被 选为MicroLED阵列的基膜。随着弯曲刚度随着薄膜厚度的减少 而降低，可以实现具有高附着力的薄膜。然而，超薄膜是 不切实际的，因为它在机械上很脆弱，在植入过程中不能 充分地自我支撑。由于确定合适的薄膜厚度对于实现柔性 MicroLED薄膜非常重要，因此我们通过将薄膜包裹在不同的圆 柱体上来研究曲率半径对附着力的影响。附着能可表示为：
其中γc, S, R,和b分别为薄膜的临界附着能、弯曲刚度、曲 率半径和宽度。25)S取决于材料的性能和器件的结构。因 此，为了形成64个通道的金属线，在3mm宽的对聚乙烯片表 面应用64个chTi/Au(50/200nm)金属线进行缠绕实验。实验 结果取决于界面是湿的还是干的。包裹实验中使用生理盐 水模拟脑表面的脑脊液。图1(a)显示了12μm厚的对苯二甲 苯片对半径为0.4、2和5mm的玻璃钢瓶的包装。这个图1。（彩色在线）(a)包装12μm厚的对苯二甲苯片与64 围绕半径为0.4（未包装）、2（未包装）和5mm（已包装）的玻璃气瓶周 围的金属通道接线。(b)包装实验总结。红色和黑色的圆圈分别表示包装好 的数据和未包装好的数据。蓝线表示带有V的模拟线c= 22 mJ m−2由力学 模型得到。 12μm厚的板材没有包裹着半径为0.4和2mm的圆筒；然而， 它们包裹在半径为5mm的圆筒上。图1(b)显示了根据圆柱体 半径和板材厚度绘制的包裹实验的总结。红色和黑色的圆 圈分别表示包装好的数据和未包装好的数据。较厚的板材 粘附在半径较大的圆筒上。结果与等式力学模型的结果进 行了比较( 1).S的计算是基于包含器件金属接线的多层结 构。25)这些结果与模拟线的结果一致c= 22 mJ m−2得到 ，与潮湿环境下报告的值一致。26)考虑到这些发现和小鼠 大脑的曲率半径(约4-5mm)，确定二甲苯厚度为11μm，这 提供了足够的粘附和鲁棒性。 接下来，研究了MicroLED阵列在对苯二甲苯薄膜上的转移技 术。图2(a)显示了柔性MicroLED薄膜的制作过程。首先，制作 了一个中空结构的MicroLED阵列，只释放LED外延层转移到对 二甲苯薄膜上。在（111）Si衬底(ALOSS半导体有限公司) 上使用了基于inganan的LED结构。27)该设计由80μm方形 MicroLED组成，排列在1毫米方形的7×6阵列中。在制造阵列 之前，一个锗掺杂的氮化镓层(掺杂浓度：2×1020cm−3)通 过溅射系统沉积在p-GaN层上，形成np隧道结，导致p型氮 化镓的接触电阻较低，并且对两个p和n电极使用相同的金 属简化了器件制造过程。使用圆形传递长度法，排除隧道 结电阻的极低接触电阻，在1-2×10范围内−6Ω·厘米2， 证实了。采用电感耦合、等离子体反应离子蚀刻进行n接触 ，然后将MicroLED周围的n-GaN层干蚀刻形成硅基底。在这里 ，两步干蚀刻是重要的，因为过度蚀刻会促进等离子体损 伤，显著降低发射效率。随后，采用Ti/Au（50nm/200nm）使用电极束(EB)蒸发器沉积nandp电极。为了保护氮化镓表 面不受随后的氢氧化钾溶液蚀刻，一个2μm厚的SiO2层通 过等离子体增强化学气相沉积沉积。从各向异性Si湿蚀刻 特性来看，[110]Si热氢氧化钾溶液的湿蚀刻速率比 [111]Si或[11-2]Si快；因此，可以制备空心结构的MicroLED 阵列。将暴露的Si区域蚀刻在1μm深度后，Si层直接下方 用40%的氢氧化钾溶液蚀刻MicroLED 加热到80°C。将Si层沿[110]方向进行蚀刻，蚀刻速率为2 -3μmmin− 1.图2(b)显示了中空结构MicroLED阵列的扫描电 子显微镜(SEM)图像的鸟瞰图。为了获得中空结构，必须保 留闸门结构。虽然只有80×80μm的结果2在初步实验中， 研究了MicroLED尺寸对中空结构形成的影响。在蚀刻过程中， Si（1-21）平面形成后，Si蚀刻停止，在尺寸大于 100×100μm的MicroLED中，中空结构形成的成功率降低2.然 而，所有尺寸为50×50和80×80μm的MicroLED都成功地形成 了中空结构2. 随后，研究了集体MicroLED转移方法。为了转移到非粘性对 苯二甲苯薄膜上，通过简单地控制粘附力(重新，硝基公司 。有限公司)被使用。该薄片被连接到一个带有MicroLED阵列 的芯片上。通过对TR片上的MicroLED阵列区域进行局部加压， 促进了MicroLED与TR片之间的附着力。在慢慢地从芯片上移除 TR片时，所有的MicroLED都成功地转移到芯片上。 然后将TR片连接到具有9的硅衬底上 其表面沉积μm厚的对苯二甲苯薄膜。在施加50kPa的压力 10s后，使用热板在芯片上的板材在150°C下加热1min。这 导致了薄片的粘附力的损失，并且薄片很容易从芯片上剥 离。因此，所有的MicroLED被转移到对二甲苯薄膜上，没有旋 转或错位。为了确保中空结构的形成和转移过程不影响微 LED特性，我们比较了微氢氧化钾蚀刻前和转移过程后的电 流-电压特性[图]。2(c)].在这两种情况下，都观察到相似 的整流特性和明亮的蓝色发射，这表明该工艺适用于制造 柔性MicroLED薄膜。用转移的MicroLED阵列将对二甲苯作为绝缘 层沉积在薄膜上。用CF去除n和p电极上厚度为1μm的对苯 二甲苯膜4和O2气蚀随后，使用EB蒸发器沉积了一个 Ti/Au(50nm/400nm)金属布线层，这样每个MicroLED都被独立 驱动。最后，将MicroLED薄膜表面覆盖1μm厚的对苯二甲苯薄 膜，用于驱动进入大脑表面的潮湿环境。柔性MicroLED薄膜被 安装在一个设计紧凑的印刷电路板上 (15.5mm×14.3mm)使用平贴片粘接。然后手动将薄膜从基 底上剥离。
图2.（彩色在线）柔性MicroLED薄膜的(a)制作工艺。上图：中空结构微led的制作。下图：集体转移方法。(b)鸟瞰尺寸为80×80μm的中空结构微LED的扫 描电镜图像2.(c)微LED在氢氧化钾溶液蚀刻前和转移到对苯二甲基膜后的电流-电压特性。 图3(a)显示了柔性MicroLED阵列薄膜的发射图像。通过独立 驱动一个MicroLED，观察到明亮的蓝色发射，并得到了其光模 式。图3(b)显示了该MicroLED的当前光输出和外部量子效率 (EQE)，并由源测量单元和功率计进行了评估。
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